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FL-010熒光分光光度法在水質(zhì)中石油類含量測定上的應(yīng)用天津港東科技股份有限公司 應(yīng)用分析部摘要:將水中石油類物質(zhì)定義為被正己烷萃取出,并且在激發(fā)波長310nm、發(fā)射波長360nm下進行熒光檢測的物質(zhì)。通常這些物質(zhì)會對人類及自然造成危害和污染。因此通過檢測水中石油類物質(zhì)可以間接控制水質(zhì)(地表水、地下水及飲用水)的污染。本文以測定水質(zhì)中石油類物質(zhì)含量為例,依據(jù)SL 366-2006《水質(zhì) 石油類的測定——分子熒光光度法》,應(yīng)用港東F-380型熒光分光光度計對石油類物質(zhì)含量進行測定。結(jié)果證明此方法操作簡便,線性良好是測定水質(zhì)中石油類物質(zhì)含量的理想方法。方法檢測濃度范圍為0.015~50 mg/L。 關(guān)鍵詞:熒光分光光度法 水質(zhì) 石油類物質(zhì) 一、原理:水中石油類物質(zhì)用正己烷萃取后,經(jīng)激發(fā)光源照射,分子產(chǎn)生躍遷。當分子從激發(fā)態(tài)返回基態(tài)的振動能級時,以熒光形式釋放吸收的能量發(fā)出分子熒光。此熒光強度在一定濃度范圍內(nèi)與水中石油類的含量成正比。二、實驗條件:1、儀器及附件: 天津港東 F-380 型熒光分光光度計 熒光石英比色皿 2、分析條件:激發(fā)波長:310nm發(fā)射波長:360nm3、藥品:(1)正己烷(色譜純,本底熒光強度應(yīng)小于5.5,若不符合需要進行蒸餾提純);(2)無水硫酸鈉(優(yōu)級純,粒狀,臨用前在200~250℃下干燥4h);(3)硫酸溶液(優(yōu)級純,與水體積比(1+1));(4)1000mg/L油標準儲備液(國家標準物質(zhì)中心,用正己烷稀釋成100mgL溶液(臨用前配制)等。4、其它:(1)500mL分液漏斗(配聚四氟乙烯旋塞);(2)500mL棕色廣口瓶(預(yù)先經(jīng)過定容檢定帶標線);(3)50mL容量瓶 若干;(4)濾紙;(5)漏斗等。三、實驗方法1、水樣采集和保存單獨定容采水樣,應(yīng)連同表層水一并采集,并盛裝水樣至樣品瓶標線。當需要報告一段時間內(nèi)石油類物質(zhì)的平...
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紅外光譜法在醫(yī)藥包裝材料測定上的應(yīng)用天津港東科技股份有限公司 應(yīng)用分析部摘要: 醫(yī)用包裝材料包括用來包裝醫(yī)藥品和醫(yī)療器械的包裝材料。可服用的、接觸的醫(yī)藥品的或用作功能性(如防潮、阻氧等)外包裝的包裝材料等等。由于高分子材料的發(fā)展,塑料包裝在醫(yī)用包裝中發(fā)展很快。 “塑化劑”風波之后,人們對日常所接觸到的醫(yī)藥、食品包裝材料的安全性的關(guān)注度越來越高。歐洲藥典對于高分子材料的控制首選紅外光譜法,同樣我國國家食品藥品監(jiān)督管理局也于2004年頒布了國家藥品包裝容器(材料)標準YBB00262004-2015—《包裝材料紅外光譜測定法》。關(guān)鍵詞: 紅外光譜法 藥品(食品)包裝材料 定性檢測點擊查看相關(guān)產(chǎn)品:FTIR-650傅里葉變換紅外光譜儀· 原理紅外光譜法是對物質(zhì)進行定性鑒別的有效方法,利用不同醫(yī)藥包裝材料在紅外波段具有不同的的特征吸收,可以對其主要成分進行定性分析。 · 樣品的制備ATR法:大部分樣品(原材料、成品)無需經(jīng)過制備過程便可以直接測定,對于一些厚度太大或者表面積過大的樣品,可以將其制成表面光滑的小薄片后再進行測試。薄膜法:用電爐將硅片加熱至樣品熔點附近(以不冒煙為宜),用鑷子夾取樣品適量,輕輕擦拭在熱得硅片表面,制成薄層后取下硅片,冷卻至室溫、待測; · 實驗條件分辨率: 4cm-1掃描次數(shù): 32次檢測器: DLATGS儀器及附件:FTIR-650 傅里葉變換紅外光譜儀; 單次ATR附件: ZnSe晶體 45°角入射; Ge晶體 45°角入射; 薄膜測試附件: 電爐 溫度可控; 硅片 φ=25mm; 薄膜支架 φ=25mm。 · 實驗結(jié)果舉例備注:上述測試譜圖為ZnSe晶體測試結(jié)果,測試范圍4000~650cm-1 ;其它制樣方法如液膜法、熱敷法分別具有使用有毒...
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熒光分光光度法在藥典氯化鈉中鋁鹽含量測定上的應(yīng)用 天津港東科技股份有限公司-應(yīng)用分析部摘要:熒光分光光度法是對熒光物質(zhì)進行定性和定量的有效方法。目前國家標準對于測定鋁含量的方法主要以熒光分光光度法為主。其中《中國藥典》2015版中規(guī)定了供制備血液透析液、血液過濾液或腹膜透析液的氯化鈉中鋁鹽的測試方法。根據(jù)《中國藥典》2015版第二部中氯化鈉(供注射用)檢查項中鋁鹽中方法對樣品中鋁鹽含量進行檢測,結(jié)果證明此方法簡便、結(jié)果重現(xiàn)性好,符合藥典氯化鈉(供注射用)鋁鹽檢查項的要求。關(guān)鍵詞:熒光分光光度法 鋁鹽 藥品· 原理樣品經(jīng)溶解后調(diào)節(jié)pH,再與8-羥基喹啉形成穩(wěn)定熒光絡(luò)合物,經(jīng)提取定容后得到待測液用熒光分光光度計檢測其熒光強度是否低于對應(yīng)操作下標準樣品的熒光強度值,從而估測樣品中鋁鹽的含量。儀器及附件:天津港東 F-280 型熒光分光光度計熒光石英比色皿分析條件:激發(fā)波長:392nm發(fā)射波長:518nm藥品:水、醋酸-醋酸銨緩沖溶液(pH6.0)、標準鋁溶液(配制成含鋁2μg/mL)、2%硝酸溶液、三氯甲烷、0.5%8-羥基喹啉三氯甲烷溶液等。(1)醋酸-醋酸銨緩沖溶液(pH 6.0):取50g醋酸銨置于燒杯中,加入150mL蒸餾水將其溶解,再加入3.5mL的冰醋酸,搖勻。(2)2%硝酸溶液:吸取5mL硝酸至容量瓶中,用蒸餾水定容至250mL。(3)0.5% 8-羥基喹啉三氯甲烷溶液:稱取1.25g 8-羥基喹啉置于小燒杯中,用三氯甲烷將其溶解,并定容至250mL。其它:分析天平(0.0001g)、稱量紙、容量瓶、移液管、分液漏斗、燒杯、超聲波清洗器、擦鏡紙等。· 樣品及標準樣品處理樣品處理液:稱取20.0g NaCl樣品,加入100mL蒸餾水溶解,再加入10mLpH 6.0的醋酸-醋酸銨緩沖溶液,搖勻。鋁標準處理液:吸取1mL 1000μg/mL的鋁標準溶液...
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熱重-紅外(TG-FTIR)聯(lián)用技術(shù)在PA66熱解研究上的應(yīng)用天津港東科技股份有限公司 應(yīng)用分析部摘要PA66(尼龍66),是半透明或不透明乳白色粒子,具有熱塑性、輕質(zhì)、韌性好、耐化學品和耐久性好等特性,一般用于汽車零部件、機械部件、電子電器產(chǎn)品、工程配件等產(chǎn)品。PA66在加工成型過程中基本上處于高溫熔體狀態(tài),極易遭受熱氧降解和水解,所以研究其熱降解機理是相當重要的。 1 實驗方法1.1 樣品及儀器PA66(尼龍66,顆粒狀,德國巴斯夫公司生產(chǎn),工業(yè)品)FTIR-850 可加熱氣體室及傳輸線附件TG 209 F1(德國耐馳公司) 1.2實驗程序設(shè)定1.2.1 TGA設(shè)定氣氛為30ml/min的高純氮氣熱重分析的起始溫度為30℃,以升溫速率10℃/min升至700℃。 1.2.2 可加熱氣體室及傳輸線溫度設(shè)定傳輸線接口溫度為200℃?zhèn)鬏斁€溫度為210℃可加熱氣體室溫度為210℃ 1.2.3 FTIR-850設(shè)定分辨率為4cm-1,測定范圍4000-400cm-1。 1.3 實驗方法通氣30min后,在FTIR-850軟件中開啟連續(xù)采集,采集間隔為1min,選擇等待trigger。取一粒PA66顆粒放入樣品坩堝中,按1.2設(shè)定好的實驗程序運行TGA與FTIR。2 實驗結(jié)果與討論 圖1 TG曲線及其一階導(dǎo)數(shù)曲線 從圖1中可以看出,PA66在N2氣氛中的熱分解過程只有一個失重區(qū)間,其熱失重溫度范圍主要發(fā)生在360—490℃,DTG曲線上只有一個失重峰,在430℃(40min)左右時,其熱降解速率達到上限,說明PA66的熱降解是一步完成的,借助FTIR可以對其熱解過程中產(chǎn)生的氣體進行研究。 圖2 40min時PA66的熱降解氣相產(chǎn)物的FTIR譜圖 40min時3000-2800cm-1,2400-2300cm-1,1800-1700cm-1處的峰值達到上限,這和DTG曲線完全一致...
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熱重-紅外(TG-FTIR)聯(lián)用技術(shù)在PP熱解研究上的應(yīng)用天津港東科技股份有限公司 應(yīng)用分析部摘要PP(聚丙烯)無毒、無味,密度小,強度、剛度、硬度耐熱性均優(yōu)于低壓聚乙烯,可在100℃左右使用。具有良好的介電性能和高頻絕緣性且不受濕度影響,但低溫時變脆,不耐磨、易老化。適于制作一般機械零件、耐腐蝕零件和絕緣零件。常見的酸、堿等有機溶劑對它幾乎不起作用,可用于食具。PP在加工成型過程中基本上處于高溫熔體狀態(tài),所以研究其熱降解機理是相當重要的。 1 實驗方法1.1 樣品及儀器PP(聚丙烯,顆粒狀,Borealis公司生產(chǎn),工業(yè)品)FTIR-850 可加熱氣體室及傳輸線附件TG 209 F1(德國耐馳公司) 1.2實驗程序設(shè)定1.2.1 TGA設(shè)定氣氛為30ml/min的高純氮氣熱重分析的起始溫度為40℃(保持1min),以升溫速率60℃/min快速升至180℃,然后以20℃/min升至600℃。 1.2.2 可加熱氣體室及傳輸線溫度設(shè)定傳輸線接口溫度為200℃?zhèn)鬏斁€溫度為210℃可加熱氣體室溫度為210℃ 1.2.3 FTIR-850設(shè)定分辨率為4cm-1,測定范圍4000-400cm-1。 1.3 實驗方法通氣30min后,在FTIR-850軟件中開啟連續(xù)采集,采集間隔為1min,選擇等待trigger。取一粒PP顆粒放入樣品坩堝中,按1.2設(shè)定好的實驗程序運行TGA與FTIR。 2 實驗結(jié)果與討論 圖1 TG曲線及其一階導(dǎo)數(shù)曲線 從圖1中可以看出,PP在N2氣氛中的熱分解過程只有一個失重區(qū)間,其熱失重溫度范圍主要發(fā)生在390—500℃,DTG曲線上只有一個失重峰,在470℃(18min)左右時,其熱降解速率達到上限,說明PP的熱降解是一步完成的,借助FTIR可以對其熱解過程中產(chǎn)生的氣體進行研究。 圖2 18min時PP的熱降解氣相產(chǎn)物的FTIR譜圖18min時2965...
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紅外光譜法在水質(zhì)中油類物質(zhì)含量測定上的應(yīng)用天津港東科技股份有限公司 應(yīng)用分析部摘要: 環(huán)境水中石油類污染物的含量是反映水質(zhì)的指標之一,本文采用三波長定量測試水中油含量,樣品測試方便,數(shù)據(jù)準確。環(huán)境中水中的石油類來自工業(yè)廢水和生活污水的污染。油類物質(zhì)在水面形成油膜,影響了空氣和水的氣體交換;分散于水中以及吸附于顆粒上或以乳化狀態(tài)存在于水中的油,被微生物分解時,將消耗水中溶氧,容易使水質(zhì)惡化。礦物油是由烷烴、環(huán)烷烴及芳香烴組成的混合物。本文參照“HJ 637-2018《水質(zhì) 石油類和動植物油的測定紅外光度法》”選擇三波長紅外光譜法測定地表水,測定結(jié)果準確,避免使用“標準油”。 關(guān)鍵詞: 紅外光譜法 水中油 定量檢測 點擊查看相關(guān)產(chǎn)品:FTIR-650傅里葉變換紅外光譜儀· 原理水中油類物質(zhì)是由烷烴、環(huán)烷烴及芳香烴組成的混合物,可用四氯化碳萃取,測定總萃取物。然后將萃取液用硅酸鎂吸附其中動植物油等極性物質(zhì)后,測定石油類含量。石油類和動植物油的紅外譜圖在2930cm-1、2960cm-1或3030cm-1處有吸收,可根據(jù)上述三個波數(shù)位置的吸光度值計算其含量。 · 實驗條件儀器及附件:FTIR-650 傅里葉變換紅外光譜儀4cm 石英具塞比色皿 試劑: 四氯乙烯(C2Cl4):環(huán)保用,天津基準試劑有限公司;正十六烷[CH 3 (CH 2 )14CH 3 ] 分析純:成都市科龍化工試劑廠;姥鮫烷(2,6,10,14-四甲基十五烷)分析純:北京百靈威科技有限公司;甲苯(C 6 H 5 CH 3 )分析純:天津市江天化工技術(shù)有限公司;無水硫酸鈉(Na 2 SO 4 )分析純:北京化工廠;氯化鈉(NaCl)分析純:天津化學試劑有限公司;鹽酸(HCl)分析純:天津化學試劑一廠; · 樣品前處理將水樣全部轉(zhuǎn)移至分液漏斗中,用20ml四氯乙烯洗滌采樣瓶...
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