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FL-010熒光分光光度法在水質(zhì)中石油類含量測(cè)定上的應(yīng)用天津港東科技股份有限公司 應(yīng)用分析部摘要:將水中石油類物質(zhì)定義為被正己烷萃取出,并且在激發(fā)波長(zhǎng)310nm、發(fā)射波長(zhǎng)360nm下進(jìn)行熒光檢測(cè)的物質(zhì)。通常這些物質(zhì)會(huì)對(duì)人類及自然造成危害和污染。因此通過(guò)檢測(cè)水中石油類物質(zhì)可以間接控制水質(zhì)(地表水、地下水及飲用水)的污染。本文以測(cè)定水質(zhì)中石油類物質(zhì)含量為例,依據(jù)SL 366-2006《水質(zhì) 石油類的測(cè)定——分子熒光光度法》,應(yīng)用港東F-380型熒光分光光度計(jì)對(duì)石油類物質(zhì)含量進(jìn)行測(cè)定。結(jié)果證明此方法操作簡(jiǎn)便,線性良好是測(cè)定水質(zhì)中石油類物質(zhì)含量的理想方法。方法檢測(cè)濃度范圍為0.015~50 mg/L。 關(guān)鍵詞:熒光分光光度法 水質(zhì) 石油類物質(zhì) 一、原理:水中石油類物質(zhì)用正己烷萃取后,經(jīng)激發(fā)光源照射,分子產(chǎn)生躍遷。當(dāng)分子從激發(fā)態(tài)返回基態(tài)的振動(dòng)能級(jí)時(shí),以熒光形式釋放吸收的能量發(fā)出分子熒光。此熒光強(qiáng)度在一定濃度范圍內(nèi)與水中石油類的含量成正比。二、實(shí)驗(yàn)條件:1、儀器及附件: 天津港東 F-380 型熒光分光光度計(jì) 熒光石英比色皿 2、分析條件:激發(fā)波長(zhǎng):310nm發(fā)射波長(zhǎng):360nm3、藥品:(1)正己烷(色譜純,本底熒光強(qiáng)度應(yīng)小于5.5,若不符合需要進(jìn)行蒸餾提純);(2)無(wú)水硫酸鈉(優(yōu)級(jí)純,粒狀,臨用前在200~250℃下干燥4h);(3)硫酸溶液(優(yōu)級(jí)純,與水體積比(1+1));(4)1000mg/L油標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心,用正己烷稀釋成100mgL溶液(臨用前配制)等。4、其它:(1)500mL分液漏斗(配聚四氟乙烯旋塞);(2)500mL棕色廣口瓶(預(yù)先經(jīng)過(guò)定容檢定帶標(biāo)線);(3)50mL容量瓶 若干;(4)濾紙;(5)漏斗等。三、實(shí)驗(yàn)方法1、水樣采集和保存單獨(dú)定容采水樣,應(yīng)連同表層水一并采集,并盛裝水樣至樣品瓶標(biāo)線。當(dāng)需要報(bào)告一段時(shí)間內(nèi)石油類物質(zhì)的平...
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紅外光譜法在醫(yī)藥包裝材料測(cè)定上的應(yīng)用天津港東科技股份有限公司 應(yīng)用分析部摘要: 醫(yī)用包裝材料包括用來(lái)包裝醫(yī)藥品和醫(yī)療器械的包裝材料??煞玫?、接觸的醫(yī)藥品的或用作功能性(如防潮、阻氧等)外包裝的包裝材料等等。由于高分子材料的發(fā)展,塑料包裝在醫(yī)用包裝中發(fā)展很快。 “塑化劑”風(fēng)波之后,人們對(duì)日常所接觸到的醫(yī)藥、食品包裝材料的安全性的關(guān)注度越來(lái)越高。歐洲藥典對(duì)于高分子材料的控制首選紅外光譜法,同樣我國(guó)國(guó)家食品藥品監(jiān)督管理局也于2004年頒布了國(guó)家藥品包裝容器(材料)標(biāo)準(zhǔn)YBB00262004-2015—《包裝材料紅外光譜測(cè)定法》。關(guān)鍵詞: 紅外光譜法 藥品(食品)包裝材料 定性檢測(cè)點(diǎn)擊查看相關(guān)產(chǎn)品:FTIR-650傅里葉變換紅外光譜儀· 原理紅外光譜法是對(duì)物質(zhì)進(jìn)行定性鑒別的有效方法,利用不同醫(yī)藥包裝材料在紅外波段具有不同的的特征吸收,可以對(duì)其主要成分進(jìn)行定性分析。 · 樣品的制備ATR法:大部分樣品(原材料、成品)無(wú)需經(jīng)過(guò)制備過(guò)程便可以直接測(cè)定,對(duì)于一些厚度太大或者表面積過(guò)大的樣品,可以將其制成表面光滑的小薄片后再進(jìn)行測(cè)試。薄膜法:用電爐將硅片加熱至樣品熔點(diǎn)附近(以不冒煙為宜),用鑷子夾取樣品適量,輕輕擦拭在熱得硅片表面,制成薄層后取下硅片,冷卻至室溫、待測(cè); · 實(shí)驗(yàn)條件分辨率: 4cm-1掃描次數(shù): 32次檢測(cè)器: DLATGS儀器及附件:FTIR-650 傅里葉變換紅外光譜儀; 單次ATR附件: ZnSe晶體 45°角入射; Ge晶體 45°角入射; 薄膜測(cè)試附件: 電爐 溫度可控; 硅片 φ=25mm; 薄膜支架 φ=25mm。 · 實(shí)驗(yàn)結(jié)果舉例備注:上述測(cè)試譜圖為ZnSe晶體測(cè)試結(jié)果,測(cè)試范圍4000~650cm-1 ;其它制樣方法如液膜法、熱敷法分別具有使用有毒...
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熒光分光光度法在藥典氯化鈉中鋁鹽含量測(cè)定上的應(yīng)用 天津港東科技股份有限公司-應(yīng)用分析部摘要:熒光分光光度法是對(duì)熒光物質(zhì)進(jìn)行定性和定量的有效方法。目前國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)對(duì)于測(cè)定鋁含量的方法主要以熒光分光光度法為主。其中《中國(guó)藥典》2015版中規(guī)定了供制備血液透析液、血液過(guò)濾液或腹膜透析液的氯化鈉中鋁鹽的測(cè)試方法。根據(jù)《中國(guó)藥典》2015版第二部中氯化鈉(供注射用)檢查項(xiàng)中鋁鹽中方法對(duì)樣品中鋁鹽含量進(jìn)行檢測(cè),結(jié)果證明此方法簡(jiǎn)便、結(jié)果重現(xiàn)性好,符合藥典氯化鈉(供注射用)鋁鹽檢查項(xiàng)的要求。關(guān)鍵詞:熒光分光光度法 鋁鹽 藥品· 原理樣品經(jīng)溶解后調(diào)節(jié)pH,再與8-羥基喹啉形成穩(wěn)定熒光絡(luò)合物,經(jīng)提取定容后得到待測(cè)液用熒光分光光度計(jì)檢測(cè)其熒光強(qiáng)度是否低于對(duì)應(yīng)操作下標(biāo)準(zhǔn)樣品的熒光強(qiáng)度值,從而估測(cè)樣品中鋁鹽的含量。儀器及附件:天津港東 F-280 型熒光分光光度計(jì)熒光石英比色皿分析條件:激發(fā)波長(zhǎng):392nm發(fā)射波長(zhǎng):518nm藥品:水、醋酸-醋酸銨緩沖溶液(pH6.0)、標(biāo)準(zhǔn)鋁溶液(配制成含鋁2μg/mL)、2%硝酸溶液、三氯甲烷、0.5%8-羥基喹啉三氯甲烷溶液等。(1)醋酸-醋酸銨緩沖溶液(pH 6.0):取50g醋酸銨置于燒杯中,加入150mL蒸餾水將其溶解,再加入3.5mL的冰醋酸,搖勻。(2)2%硝酸溶液:吸取5mL硝酸至容量瓶中,用蒸餾水定容至250mL。(3)0.5% 8-羥基喹啉三氯甲烷溶液:稱取1.25g 8-羥基喹啉置于小燒杯中,用三氯甲烷將其溶解,并定容至250mL。其它:分析天平(0.0001g)、稱量紙、容量瓶、移液管、分液漏斗、燒杯、超聲波清洗器、擦鏡紙等。· 樣品及標(biāo)準(zhǔn)樣品處理樣品處理液:稱取20.0g NaCl樣品,加入100mL蒸餾水溶解,再加入10mLpH 6.0的醋酸-醋酸銨緩沖溶液,搖勻。鋁標(biāo)準(zhǔn)處理液:吸取1mL 1000μg/mL的鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液...
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熱重-紅外(TG-FTIR)聯(lián)用技術(shù)在PA66熱解研究上的應(yīng)用天津港東科技股份有限公司 應(yīng)用分析部摘要PA66(尼龍66),是半透明或不透明乳白色粒子,具有熱塑性、輕質(zhì)、韌性好、耐化學(xué)品和耐久性好等特性,一般用于汽車零部件、機(jī)械部件、電子電器產(chǎn)品、工程配件等產(chǎn)品。PA66在加工成型過(guò)程中基本上處于高溫熔體狀態(tài),極易遭受熱氧降解和水解,所以研究其熱降解機(jī)理是相當(dāng)重要的。 1 實(shí)驗(yàn)方法1.1 樣品及儀器PA66(尼龍66,顆粒狀,德國(guó)巴斯夫公司生產(chǎn),工業(yè)品)FTIR-850 可加熱氣體室及傳輸線附件TG 209 F1(德國(guó)耐馳公司) 1.2實(shí)驗(yàn)程序設(shè)定1.2.1 TGA設(shè)定氣氛為30ml/min的高純氮?dú)鉄嶂胤治龅钠鹗紲囟葹?0℃,以升溫速率10℃/min升至700℃。 1.2.2 可加熱氣體室及傳輸線溫度設(shè)定傳輸線接口溫度為200℃?zhèn)鬏斁€溫度為210℃可加熱氣體室溫度為210℃ 1.2.3 FTIR-850設(shè)定分辨率為4cm-1,測(cè)定范圍4000-400cm-1。 1.3 實(shí)驗(yàn)方法通氣30min后,在FTIR-850軟件中開(kāi)啟連續(xù)采集,采集間隔為1min,選擇等待trigger。取一粒PA66顆粒放入樣品坩堝中,按1.2設(shè)定好的實(shí)驗(yàn)程序運(yùn)行TGA與FTIR。2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論 圖1 TG曲線及其一階導(dǎo)數(shù)曲線 從圖1中可以看出,PA66在N2氣氛中的熱分解過(guò)程只有一個(gè)失重區(qū)間,其熱失重溫度范圍主要發(fā)生在360—490℃,DTG曲線上只有一個(gè)失重峰,在430℃(40min)左右時(shí),其熱降解速率達(dá)到上限,說(shuō)明PA66的熱降解是一步完成的,借助FTIR可以對(duì)其熱解過(guò)程中產(chǎn)生的氣體進(jìn)行研究。 圖2 40min時(shí)PA66的熱降解氣相產(chǎn)物的FTIR譜圖 40min時(shí)3000-2800cm-1,2400-2300cm-1,1800-1700cm-1處的峰值達(dá)到上限,這和DTG曲線完全一致...
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熱重-紅外(TG-FTIR)聯(lián)用技術(shù)在PP熱解研究上的應(yīng)用天津港東科技股份有限公司 應(yīng)用分析部摘要PP(聚丙烯)無(wú)毒、無(wú)味,密度小,強(qiáng)度、剛度、硬度耐熱性均優(yōu)于低壓聚乙烯,可在100℃左右使用。具有良好的介電性能和高頻絕緣性且不受濕度影響,但低溫時(shí)變脆,不耐磨、易老化。適于制作一般機(jī)械零件、耐腐蝕零件和絕緣零件。常見(jiàn)的酸、堿等有機(jī)溶劑對(duì)它幾乎不起作用,可用于食具。PP在加工成型過(guò)程中基本上處于高溫熔體狀態(tài),所以研究其熱降解機(jī)理是相當(dāng)重要的。 1 實(shí)驗(yàn)方法1.1 樣品及儀器PP(聚丙烯,顆粒狀,Borealis公司生產(chǎn),工業(yè)品)FTIR-850 可加熱氣體室及傳輸線附件TG 209 F1(德國(guó)耐馳公司) 1.2實(shí)驗(yàn)程序設(shè)定1.2.1 TGA設(shè)定氣氛為30ml/min的高純氮?dú)鉄嶂胤治龅钠鹗紲囟葹?0℃(保持1min),以升溫速率60℃/min快速升至180℃,然后以20℃/min升至600℃。 1.2.2 可加熱氣體室及傳輸線溫度設(shè)定傳輸線接口溫度為200℃?zhèn)鬏斁€溫度為210℃可加熱氣體室溫度為210℃ 1.2.3 FTIR-850設(shè)定分辨率為4cm-1,測(cè)定范圍4000-400cm-1。 1.3 實(shí)驗(yàn)方法通氣30min后,在FTIR-850軟件中開(kāi)啟連續(xù)采集,采集間隔為1min,選擇等待trigger。取一粒PP顆粒放入樣品坩堝中,按1.2設(shè)定好的實(shí)驗(yàn)程序運(yùn)行TGA與FTIR。 2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論 圖1 TG曲線及其一階導(dǎo)數(shù)曲線 從圖1中可以看出,PP在N2氣氛中的熱分解過(guò)程只有一個(gè)失重區(qū)間,其熱失重溫度范圍主要發(fā)生在390—500℃,DTG曲線上只有一個(gè)失重峰,在470℃(18min)左右時(shí),其熱降解速率達(dá)到上限,說(shuō)明PP的熱降解是一步完成的,借助FTIR可以對(duì)其熱解過(guò)程中產(chǎn)生的氣體進(jìn)行研究。 圖2 18min時(shí)PP的熱降解氣相產(chǎn)物的FTIR譜圖18min時(shí)2965...
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紅外光譜法在水質(zhì)中油類物質(zhì)含量測(cè)定上的應(yīng)用天津港東科技股份有限公司 應(yīng)用分析部摘要: 環(huán)境水中石油類污染物的含量是反映水質(zhì)的指標(biāo)之一,本文采用三波長(zhǎng)定量測(cè)試水中油含量,樣品測(cè)試方便,數(shù)據(jù)準(zhǔn)確。環(huán)境中水中的石油類來(lái)自工業(yè)廢水和生活污水的污染。油類物質(zhì)在水面形成油膜,影響了空氣和水的氣體交換;分散于水中以及吸附于顆粒上或以乳化狀態(tài)存在于水中的油,被微生物分解時(shí),將消耗水中溶氧,容易使水質(zhì)惡化。礦物油是由烷烴、環(huán)烷烴及芳香烴組成的混合物。本文參照“HJ 637-2018《水質(zhì) 石油類和動(dòng)植物油的測(cè)定紅外光度法》”選擇三波長(zhǎng)紅外光譜法測(cè)定地表水,測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確,避免使用“標(biāo)準(zhǔn)油”。 關(guān)鍵詞: 紅外光譜法 水中油 定量檢測(cè) 點(diǎn)擊查看相關(guān)產(chǎn)品:FTIR-650傅里葉變換紅外光譜儀· 原理水中油類物質(zhì)是由烷烴、環(huán)烷烴及芳香烴組成的混合物,可用四氯化碳萃取,測(cè)定總萃取物。然后將萃取液用硅酸鎂吸附其中動(dòng)植物油等極性物質(zhì)后,測(cè)定石油類含量。石油類和動(dòng)植物油的紅外譜圖在2930cm-1、2960cm-1或3030cm-1處有吸收,可根據(jù)上述三個(gè)波數(shù)位置的吸光度值計(jì)算其含量。 · 實(shí)驗(yàn)條件儀器及附件:FTIR-650 傅里葉變換紅外光譜儀4cm 石英具塞比色皿 試劑: 四氯乙烯(C2Cl4):環(huán)保用,天津基準(zhǔn)試劑有限公司;正十六烷[CH 3 (CH 2 )14CH 3 ] 分析純:成都市科龍化工試劑廠;姥鮫烷(2,6,10,14-四甲基十五烷)分析純:北京百靈威科技有限公司;甲苯(C 6 H 5 CH 3 )分析純:天津市江天化工技術(shù)有限公司;無(wú)水硫酸鈉(Na 2 SO 4 )分析純:北京化工廠;氯化鈉(NaCl)分析純:天津化學(xué)試劑有限公司;鹽酸(HCl)分析純:天津化學(xué)試劑一廠; · 樣品前處理將水樣全部轉(zhuǎn)移至分液漏斗中,用20ml四氯乙烯洗滌采樣瓶...
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