說明：
熱重-紅外（TG-FTIR）聯(lián)用技術(shù)在PA66熱解研究上的應(yīng)用天津港東科技股份有限公司 應(yīng)用分析部摘要PA66（尼龍66），是半透明或不透明乳白色粒子，具有熱塑性、輕質(zhì)、韌性好、耐化學(xué)品和耐久性好等特性，一般用于汽車零部件、機(jī)械部件、電子電器產(chǎn)品、工程配件等產(chǎn)品。PA66在加工成型過程中基本上處于高溫熔體狀態(tài)，極易遭受熱氧降解和水解，所以研究其熱降解機(jī)理是相當(dāng)重要的。 1 實(shí)驗(yàn)方法1.1 樣品及儀器PA66（尼龍66，顆粒狀，德國巴斯夫公司生產(chǎn)，工業(yè)品）FTIR-850 可加熱氣體室及傳輸線附件TG 209 F1（德國耐馳公司） 1.2實(shí)驗(yàn)程序設(shè)定1.2.1 TGA設(shè)定氣氛為30ml/min的高純氮?dú)鉄嶂胤治龅钠鹗紲囟葹?0℃，以升溫速率10℃/min升至700℃。 1.2.2 可加熱氣體室及傳輸線溫度設(shè)定傳輸線接口溫度為200℃?zhèn)鬏斁€溫度為210℃可加熱氣體室溫度為210℃ 1.2.3 FTIR-850設(shè)定分辨率為4cm-1，測定范圍4000-400cm-1。 1.3 實(shí)驗(yàn)方法通氣30min后，在FTIR-850軟件中開啟連續(xù)采集，采集間隔為1min，選擇等待trigger。取一粒PA66顆粒放入樣品坩堝中，按1.2設(shè)定好的實(shí)驗(yàn)程序運(yùn)行TGA與FTIR。2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論 圖1 TG曲線及其一階導(dǎo)數(shù)曲線 從圖1中可以看出，PA66在N2氣氛中的熱分解過程只有一個(gè)失重區(qū)間，其熱失重溫度范圍主要發(fā)生在360—490℃，DTG曲線上只有一個(gè)失重峰，在430℃（40min）左右時(shí)，其熱降解速率達(dá)到上限，說明PA66的熱降解是一步完成的，借助FTIR可以對其熱解過程中產(chǎn)生的氣體進(jìn)行研究。 圖2 40min時(shí)PA66的熱降解氣相產(chǎn)物的FTIR譜圖 40min時(shí)3...
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2024
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11
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熱重-紅外（TG-FTIR）聯(lián)用技術(shù)在PP熱解研究上的應(yīng)用天津港東科技股份有限公司 應(yīng)用分析部摘要PP（聚丙烯）無毒、無味，密度小，強(qiáng)度、剛度、硬度耐熱性均優(yōu)于低壓聚乙烯,可在100℃左右使用。具有良好的介電性能和高頻絕緣性且不受濕度影響，但低溫時(shí)變脆，不耐磨、易老化。適于制作一般機(jī)械零件、耐腐蝕零件和絕緣零件。常見的酸、堿等有機(jī)溶劑對它幾乎不起作用，可用于食具。PP在加工成型過程中基本上處于高溫熔體狀態(tài)，所以研究其熱降解機(jī)理是相當(dāng)重要的。 1 實(shí)驗(yàn)方法1.1 樣品及儀器PP（聚丙烯，顆粒狀，Borealis公司生產(chǎn)，工業(yè)品）FTIR-850 可加熱氣體室及傳輸線附件TG 209 F1（德國耐馳公司） 1.2實(shí)驗(yàn)程序設(shè)定1.2.1 TGA設(shè)定氣氛為30ml/min的高純氮?dú)鉄嶂胤治龅钠鹗紲囟葹?0℃（保持1min），以升溫速率60℃/min快速升至180℃，然后以20℃/min升至600℃。 1.2.2 可加熱氣體室及傳輸線溫度設(shè)定傳輸線接口溫度為200℃?zhèn)鬏斁€溫度為210℃可加熱氣體室溫度為210℃ 1.2.3 FTIR-850設(shè)定分辨率為4cm-1，測定范圍4000-400cm-1。 1.3 實(shí)驗(yàn)方法通氣30min后，在FTIR-850軟件中開啟連續(xù)采集，采集間隔為1min，選擇等待trigger。取一粒PP顆粒放入樣品坩堝中，按1.2設(shè)定好的實(shí)驗(yàn)程序運(yùn)行TGA與FTIR。 2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論 圖1 TG曲線及其一階導(dǎo)數(shù)曲線 從圖1中可以看出，PP在N2氣氛中的熱分解過程只有一個(gè)失重區(qū)間，其熱失重溫度范圍主要發(fā)生在390—500℃，DTG曲線上只有一個(gè)失重峰，在470℃（18min）左右時(shí)，其熱降解速率達(dá)到上限，說明PP的熱降解是一步完成的，借助FTIR可以對其熱解過...
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