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說明: 熱重-紅外(TG-FTIR)聯(lián)用技術在ABS熱解研究上的應用天津港東科技股份有限公司 應用分析部摘要 ABS樹脂是使用最廣泛的工程塑料之一,其抗沖擊性、耐熱性、耐低溫性、耐化學藥品性及電氣性能優(yōu)良,還具有易加工、制品尺寸穩(wěn)定、表面光澤性好等特點,容易涂裝、著色,還可以進行表面噴鍍金屬、電鍍、焊接、熱壓和粘接等二次加工,廣泛應用于機械、汽車、電子電器、儀器儀表、紡織和建筑等工業(yè)領域,是一種用途極廣的熱塑性工程塑料。ABS在加工成型過程中基本上處于高溫熔體狀態(tài),極易遭受熱氧降解和水解,所以研究其熱降解機理是相當重要的。 1 實驗方法1.1 樣品及儀器ABS(丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物,顆粒狀,POLIMAXX公司生產(chǎn),工業(yè)品)FTIR-850 可加熱氣體室及傳輸線附件TG 209 F1(德國耐馳公司) 1.2實驗程序設定1.2.1 TGA設定氣氛為40ml/min的高純氮氣熱重分析的起始溫度為30℃,以升溫速率10℃/min升至900℃。 1.2.2 可加熱氣體室及傳輸線溫度設定傳輸線接口溫度為200℃?zhèn)鬏斁€溫度為210℃可加熱氣體室溫度為210℃ 1.2.3 FTIR-850設定分辨率為4cm-1,測定范圍4000-400cm-1。 1.3 實驗方法通氣30min后,在FTIR-850軟件中開啟連續(xù)采集,采集間隔為1min,選擇等待trigger。取一粒ABS顆粒放入樣品坩堝中,按1.2設定好的實驗程序運行TGA與FTIR。2 實驗結果與討論 圖1 TG曲線及其一階導數(shù)曲線從圖1中可以看出,ABS在N2氣氛中的熱分解過程只有一個失重區(qū)間,其熱失重溫度范圍主要發(fā)生在330—500℃,DTG曲線上只有一個失重峰,在430℃(40min)左右時,其熱降解速率達到最大,說明ABS的熱降解是一步完成的,借助FTIR可以對其熱解過程中產(chǎn)生的氣...
日期: 2025 - 11 - 06
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說明: 紅外光譜法在橡膠鑒定分析中的應用天津港東科技股份有限公司 應用分析部 紅外光譜法(IR )通常是分析各種高聚物材料的技術,隨著紅外儀器的不斷完善和發(fā)展,特別是計算機技術的發(fā)展,傅立葉變換紅外光譜法已成為橡膠分析的有利工具和常用手段。本文以實際樣品測試為例,介紹了FT IR -650傅立葉紅外光譜儀測試丁腈橡膠的方法。 在傅立葉變換紅外光譜法分析橡膠的方法中,有兩種方法,一種是按照GB/T7764-2001《橡膠鑒定—紅外光譜法》國家標準對橡膠進行鑒定分析的常規(guī)方法,另一種是利用紅外漫反射和衰減全反射法(ATR)對橡膠進行分析鑒定的方法。 點擊查看相關產(chǎn)品:FTIR-650傅里葉變換紅外光譜儀1. GB/T 7764-2001常規(guī)方法此法適用于測試異戊二烯橡膠、丁苯橡膠、丁腈橡膠、氯丁橡膠、丁基橡膠、聚丁二烯橡膠、乙丙橡膠、氯磺化聚乙烯橡膠、聚氨酯橡膠、氯醚橡膠、丁腈酯橡膠、硅橡膠、氟橡膠的生膠、混煉膠、硫化膠單一或并用膠料(并用膠里的小比例聚合物含量質量比一般不應低于20%)的鑒定,但此法不適用于定量分析。1.1 方法提要本方法通過對橡膠的熱解物、橡膠溶液制成的薄膜進行紅外光譜分析來鑒定橡膠聚合物。(1) 熱解物的鑒定將少量制備好的膠樣,置于有氮氣流的試管中,試管放在小型可調溫電爐中,溫度控制在550℃士25℃進行熱解,或者在火焰上進行快速熱解。取幾滴熱解物涂到鹽片或單晶硅片上。然后在2.5μm-15μm(4000cm -1 -667cm -1 )范圍內記錄紅外光譜。(2)薄膜的鑒定硫化橡膠薄膜鑒定1,2-二氯苯熱溶法:取少量制備好的膠樣,溶解于1,2-二氯苯中,并過濾將濾液涂在鹽片上使溶劑揮發(fā)干凈形成薄膜,然后在2.5μm--15μm(4000cm -1 -667cm -1 )范圍內記錄其紅外光譜。200℃降解法:取少量制備好的膠樣,于200℃士5℃經(jīng)短時間...
日期: 2025 - 11 - 06
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說明: 紅外光譜法在礦物絕緣油、潤滑油結構族組成測定上的應用天津港東科技股份有限公司 應用分析部摘要: 礦物油是指從石油中提煉精制的液體絕緣材料。石油的主要成分是烷烴、環(huán)烷烴和芳香烴,這些組分的電氣性能和老化穩(wěn)定性優(yōu)良。根據(jù)具體用途適當?shù)目刂聘鹘M分的含量,可以得到變壓器油、開關油等絕緣油以及各種潤滑油。例如,芳香烴成分可有效吸附氣體可用于制作電纜油或電容器油、環(huán)烷烴成分可以降低油份的凝固點用于制作低溫潤滑油。根據(jù)D L/T 929-2005 《礦物絕緣油、潤滑油結構族組成的紅外光譜測定法》,利用紅外光譜儀器可以準確快速的對油品中的結構族組成進行定性、定量的測定。 關鍵詞: 紅外光譜法 礦物絕緣油 、潤滑油 結構族組成點擊查看相關產(chǎn)品:FTIR-650傅里葉變換紅外光譜儀 · 原理根據(jù)礦物絕緣油、潤滑油中芳碳在紅外光譜區(qū)1610cm -1 、鏈烷烴在720cm -1 處有特征吸收,將其吸光度代入經(jīng)驗公式,從而計算出絕緣油、潤滑油結構族組成中芳香碳(CA%)、烷鏈碳(CP%)和環(huán)烷烴(CN %)的含量。 · 實驗條件儀器及附件:FTIR-650 傅里葉變換紅外光譜儀;羥基測試附件 羥基測試支架; 測試條件: 分辨率: 4cm-1 掃描次數(shù): 32次檢測器: DTGS其他:四氯化碳(CCl4 ):分析純(A.R) 液體池光程長測定: 采用干涉條紋法,將空的固定液體池放在光路中掃描(掃描范圍為1900cm -1 ~600cm -1 ),得到含有極大和極小值的干涉條紋,根據(jù)公式求出固定液體池的程長:· 樣品測定1、用玻璃注射器將油樣小心注入液體池中(注意液池中不得有大小氣泡,否則重新進樣),將液體池放在光路中,進行掃描;2、將掃描的譜圖按如下方式做基線,記錄樣品在1610cm -1 和720cm -1 的吸光度;3、將2中得到的吸光度代入經(jīng)驗公式...
日期: 2025 - 10 - 13
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說明: 紅外光譜法在硅中氧碳含量測定上的應用天津港東科技股份有限公司 應用分析部摘要: 單晶硅材料可以用于制造太陽能電池、半導體器件等,由于其應用領域的特殊性要求其純度達到99.9999% 甚至更高。在單晶硅生產(chǎn)過程中由原料及方法等因素難以避免的引入了碳、氧等雜質,直接影響了單晶硅的性能。因而需對單晶硅材料中的氧碳含量進行控制。依據(jù)G B/T 1558-2009和G B/T 1557-2006,紅外光譜法可以在對單晶硅中代位碳和間隙氧進行定性的同時進行定量測定,具有快速、方便、準確的優(yōu)點。 關鍵詞:紅外光譜法 單晶硅 碳氧含量 定量測定 點擊查看相關產(chǎn)品:FTIR-650傅里葉變換紅外光譜儀· 原理利用硅中代位碳原子和間隙氧原子分別在波數(shù)607.2cm -1和1107cm -1 有特征吸收,根據(jù)吸收峰的吸收系數(shù)來確定代位碳原子濃度和間隙氧原子的濃度。 · 實驗條件儀器及附件: FTIR-650 傅里葉變換紅外光譜儀; 氧碳測試附件 硅中氧碳測試支架; 測試條件: 分辨率: 2cm-1 掃描次數(shù): 64次 檢測器: DTGS 其他: 千分尺:精確至0.01mm 氫氟酸(HF):分析純(A.R) · 樣品的制備按GB/T 1558-2009和GB/T 1557-2006要求選取合適的參比硅片和樣品硅片,分別用氫氟酸(HF)去除表面的氧化物,測定其厚度后,待測。 · 樣品測試1、采用FTIR-650硅中氧碳含量測試軟件依次進行如下操作:背景掃描→輸入?yún)⒈群穸取鷴呙鑵⒈葮悠贰斎霕悠泛穸取鷴呙铇悠贰涗洈?shù)據(jù);2、重復樣品掃描2次并記錄數(shù)據(jù),得到如下圖所示結果。3、測試數(shù)據(jù) · 結論因此, FTIR-650氧碳含量測試軟件可以方便、快速的對單晶硅材料中的代位...
日期: 2025 - 10 - 13
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說明: 紅外光譜法在改性瀝青中SBS含量測定上的應用天津港東科技股份有限公司 應用分析部SBS改性瀝青優(yōu)良的路用性能已經(jīng)得到廣泛認可并已大量應用于高等級公路、機場道路、橋面鋪裝等工程的建設與養(yǎng)護。SBS改性瀝青是基質瀝青與改性劑SBS的共混物,SBS含量是決定SBS改性瀝青路用性能的重要因素之一。本文研究了基質瀝青、SBS的紅外光譜特征,并根據(jù)Lambert-Beer定律,利用待測物質特征官能團在特定波數(shù)處的紅外吸收強度與物質濃度的正比關系,對改性瀝青中SBS改性劑的含量進行了測定。 改性瀝青紅外光譜圖中966 cm-1處的C=C基團上碳氫鍵彎曲振動特征吸收峰,和1377 cm-1處的CH3基團上碳氫鍵彎曲振動特征吸收峰,作為SBS含量測定的特征吸收峰,分別測量特征吸收峰面積(A966和A1377),計算峰面積的比值,以比值與SBS含量建立線性關系曲線。實驗條件:儀器及附件:FTIR-650高配 傅里葉變換紅外光譜儀; 液體測試附件 可拆液體池(KBr材質);其它: 四氯化碳(CCl4) 基質瀝青 SBS標準品 分析天平等。測試條件:分辨率: 4cm-1掃描次數(shù): 32次檢測器: DTGS1、基質瀝青和 SBS改性劑紅外光譜 基質瀝青 SBS改性劑2、不同濃度SBS改性瀝青標線制作將不同濃度的SBS改性瀝青樣品進行溶解涂膜,以四氯化碳為背景記錄其在966 cm-1處和1377 cm-1處的峰面積,以兩者的峰面積比為橫坐標、改性瀝青的百分含量為縱坐標建立工作曲線(如下圖)。 結論: 根據(jù)Lambert-Beer定律,根據(jù)SBS改性劑特征官能團在特定波數(shù)處的紅外吸收強度與物質濃度的正比關系,應用傅里葉紅外光譜技術對966 cm-1處和1377 cm-1處的峰面積比與改性劑...
日期: 2025 - 09 - 08
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說明: 紅外光譜法在基質瀝青不同品牌判定上的應用 天津港東科技股份有限公司 應用分析部基質瀝青,由于產(chǎn)地及品牌的不同,化學成分存在微小的差異,能否對基質瀝青產(chǎn)地及品牌進行精確判定,對于路面施工監(jiān)理和工程雙方來講無論是在質量監(jiān)管和質量控制上都有很強的現(xiàn)實意義。本研究以克煉90、眀源90兩個品牌的基質瀝青樣品為研究對象,利用中紅外光譜技術對樣品進行光譜掃描,結合化學計量學方法建立基質瀝青品牌鑒別模型。結果表明,在經(jīng)過光譜預處理后,建立基質瀝青產(chǎn)地或品牌鑒別模型,對未參與建模的樣品進行預測,樣品判定結果非常理想。1、實驗條件1.1材料與方法 瀝青標準樣品來源于新疆某在建工程項目,含克煉90、眀源90兩個品牌,樣品在室溫25℃條件下保存。1.2儀器及附件FTIR-650高配 傅里葉變換紅外光譜儀; 液體測試附件 單次ATR附件(硒化鋅晶體,45°入射);1.3測試條件分辨率: 4cm-1 掃描次數(shù): 32次2、譜圖分析2.1測試譜圖疊加 2.2相似度分析 對兩類樣品進行相似度分析,分析結果如上圖所示,結果顯示兩個品牌基質瀝青樣品沒有明顯區(qū)別,直接通過相似度分析無法同時對兩個品牌基質瀝青進行品牌區(qū)分。2.3多元統(tǒng)計分析 使用多元統(tǒng)計分析時對兩個品牌瀝青進行分析。 使用主成分分析、偏最小二乘判別對兩個品牌瀝青樣品進行分析,結果如上圖所示兩個品牌瀝青數(shù)據(jù)分別按照各自屬性進行分布。 2.4分類模式識別瀝青品牌識別使用偏最小二乘判別分析算法對兩個品牌瀝青的測試集數(shù)據(jù)進行模式識別,結果如下: 3、結論利用中紅外光譜技術對樣品進行光譜掃描,對克煉90、眀源90兩個品牌基質瀝青樣品進行研究,結合化學計量學方法建立基質瀝青品牌識別模型;結果表明,在經(jīng)過光譜預處理后,建立瀝青品牌識別模型,對未參與建模的樣品進行預測,克煉90和眀源90瀝青樣...
日期: 2025 - 09 - 08
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